工藝制度對粉末TA15鈦合金組織性能的影響

引言

鈦合金擁有比強度高、熱強度高、熱膨脹系數低、與復合材料兼容性好、易焊接、抗蝕性好等優點，廣泛應用于航空航天、化學、醫藥、海洋等領域［1-3］。TA15鈦合金是航天領域廣泛應用的一種中強鈦合金，其名義成分為Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V，主要強化機制是通過α穩定元素Al的固溶強化，有著良好的熱穩定性和焊接性能，與常規的TC4鈦合金相比，具有更高的室溫、高溫強度和焊接性能。TA15鈦合金的常見成形方法包括鑄造和鍛造［4］。鍛造鈦合金的力學性能較好，但是加工過程中材料的利用率較低，對于一些結構復雜的構件材料利用率甚至低于10%，導致鍛造鈦合金的加工成本過高。對于鑄造鈦合金，一些鑄造缺陷如孔洞和成分偏析很難消除，這些缺陷的存在會導致鈦合金的性能變差［5］。雖然粉末冶金鈦合金構件的成本較鍛造鈦合金和鑄造鈦合金高，但是粉末冶金鈦合金構件在熱等靜壓完成后只需要很少的機加工獲得構件，材料利用率遠高于鍛件，同時也可以避免鑄造過程中產生的孔洞和成分偏析等缺陷，獲得的鈦合金熱等靜壓態組織擁有更加優良的綜合性能，更加適用于航空航天領域。其優點包括組織均勻、無冶金缺陷、內應力小、性能可全面達到或超過鍛件水平?；谏鲜鲈颍瑹岬褥o壓工藝受到廣泛關注，其工藝過程的影響因素也成為研究的重點內容。

粉末冶金熱等靜壓的工藝參數如溫度、壓力、保溫時間等對材料的微觀結構和機械性能有著很大的影響。ZHANG等人［6］發現熱等靜壓溫度在1 203 K（930 ℃）時粉末鈦合金的性能最好，達到鍛造鈦合金的性能。采用不同的制粉方法所得到的粉末狀態不同，也會對材料的組織和性能產生影響。國內外學者之前的研究關注于熱等靜壓溫度和壓力參數對粉末鈦合金性能的影響，本文主要研究熱等靜壓保溫時間和制粉方法對熱等靜壓微觀組織和性能的影響。

1、實驗

TA15預合金粉是采用同一種棒材作為原料分別由氣霧化法（Gas Atomization，GA）和等離子旋轉電極法（Plasma Rotating Electrode Process，PREP）兩種方法制得，粉末形貌使用SEM觀察。

熱等靜壓參數的設置為溫度為960 ℃，壓力100 MPa，保溫時間分別為20、40、60、120 min。

按照GB/T228.1-2010《金屬材料拉伸試驗方法》在室溫下進行的拉伸性能測試，初始應變速率為10-3/s，每個熱等靜壓狀態下測試3個試樣確保測試數據的可重復性。

熱等靜壓完成后，對取得的試樣進行打磨、拋光和腐蝕處理，其中腐蝕時采用的腐蝕液為Kroll試劑（2%HF+4%HNO3），最后在金相顯微鏡下觀察組織。拉伸試樣斷口在掃描電鏡下觀察斷口形貌。熱等靜壓制品的密度測量采用阿基米德法。

2、結果與討論

2.1 粉末狀態

采用SEM觀察兩種制粉方法得到的粉末形貌（圖1）?？芍捎肎A法制得的粉末大小不均勻，離散度較大，不同的粉末離散度會影響到最終熱等靜壓制品的致密度。

圖1 粉末SEM照片

Fig.1 Powder SEM photos

GA粉末的形狀包括球形、橢球形等，部分大顆粒粉末周圍吸附著一些小顆粒粉末，如圖1（a）所示。GA粉末中部分粉末顆粒內部存在空洞，空洞由紅框標出，如圖1（b）所示，空心粉的存在會降低熱等靜壓制品的拉伸性能。采用PREP法制得的粉末大小均勻，粉末形狀均為球形，如圖1（c）所示。粉末顆粒內部無明顯空洞，粉末均為實心，如圖1（d）所示。

2.2 微觀組織

不同保溫時間和制粉方法得到的粉末鈦合金金相組織如圖2、圖3所示。

圖2 GA粉制備構件的金相組織

Fig.2 Metallographic structure of GA powder

圖3 PREP粉制備構件的金相組織

Fig.3 Metallographic structure of PREP powder

從不同制度下金相照片中可以觀察到粉末顆粒變形產生的獨特微觀組織。粉末收縮變形后，原始邊界處發生大變形，生成等軸α-Ti組織，內部保持層狀α-Ti組織。這是因為粉末顆粒邊界相互擠壓，發生充足的變形導致再結晶，形成了等軸的α-Ti組織。粉末顆粒內部變形較少組織大部分都為層狀α-Ti組織。粉末鈦合金組織為等軸α-Ti組織、層狀α-Ti組織和少量的β-Ti組織構成。β-Ti組織所占的比例極少，對性能的影響較低。

在不同的熱等靜壓保溫時間對構件的微觀組織產生影響。當熱等靜壓保溫時間達到20 min時，粉末鈦合金達到致密，無明顯孔隙。不同保溫時間下的密度相同，如表1所示。

表1 不同制度下熱等靜壓制品的密度

Tab.1 Density of hot isostatic pressing products under different systems

隨著保溫時間延長到120 min，粉末鈦合金組織變得更加均勻，組織不斷粗化。用PREP法制得的粉末鈦合金構件組織較用GA法制得粉末鈦合金組織粗大。

2.3 拉伸性能

測試不同制度下構件的拉伸性能，發現隨著保溫時間的延長拉伸性能無明顯變化。這是因為保溫時間為20 min時，粉末鈦合金已達到致密，延長保溫時間性能無明顯變化。在同一制度下，PREP法制得粉末鈦合金的屈服強度和抗拉強度均高于GA法，延伸率、斷口收縮率和彈性模量相差不大，如表2所示。

表2 不同制度下熱等靜壓構件的拉伸性能

Tab.2 Tensile properties of hot isostatic pressing components under different systems

由于兩種制粉方法采用的是同一種棒材，拉伸性能差異是因為采用不同的制粉方法導致粉末狀態不同而產生的。

2.4 拉伸斷口形貌

用SEM觀察拉伸斷口形貌，可以發現不同制度下TA15鈦合金斷裂方式為韌性斷裂，斷口呈暗灰色，可以區分出斷口中的纖維區和剪切唇。微觀形貌為韌窩，纖維區為垂直韌窩，剪切唇區為剪切韌窩，SEM拉伸斷口形貌如圖4~圖7所示。

圖4 低倍下GA粉制備構件拉伸斷口形貌

Fig.4 Tensile fracture morphology of GA powder prepared at low magnification

圖5 高倍下GA粉制備構件拉伸斷口形貌

Fig.5 Tensile fracture morphology of GA powder prepared at high magnification

圖6 低倍下PREP粉制備構件拉伸斷口形貌

Fig.6 Tensile fracture morphology of PREP powder prepared at low magnification

圖7 高倍下PREP粉制備構件件拉伸斷口形貌

Fig.7 Tensile fracture morphology of PREP powder prepared at high magnification

采用GA粉制備構件的拉伸斷口中的韌窩更加均勻、細小，纖維區和剪切唇的分界更明顯，采用PREP粉末制備構件的拉伸斷口中的韌窩大小形狀不均勻，斷口表面粗糙，且纖維區和剪切唇邊不容易區分。

在GA粉末制備粉末鈦合金的斷口SEM圖中觀察到了一些空洞，如圖8所示，這些空洞的產生與GA粉末中的存在一定量的空心粉有關（圖1）。由于有氣體存在于粉末內部的空心中，在熱等靜壓的過程中這些空心是無法消除的，在熱等靜壓完成后在制品中形成孔洞。由于GA粉制備粉末鈦合金中孔洞的存在，導致其拉伸性能低于PREP粉末鈦合金拉伸性能。

圖8 GA粉制備構件拉伸斷口孔洞形貌

Fig.8 The pore morphology of tensile fracture of GA powder

3、結論

（1）粉末TA15鈦合金構件組織由等軸α-Ti、層狀α-Ti和少量β-Ti組成。在原始粉末顆粒邊界為等軸組織，顆粒內部為層狀組織。

（2）熱等靜壓時溫度為960 ℃、壓力為100 MPa，保溫時間為20 min時可達到致密。隨著保溫時間延長到2 h，組織長大同時變得更加均勻。

（3）采用PREP粉末制備的鈦合金構件的屈服強度和拉伸強度高于GA粉制備構件，延伸率、斷口收縮率和彈性模量無明顯差別。

（4）粉末TA15鈦合金拉伸斷裂為韌性斷裂，斷口可以區分出纖維區和剪切唇，微觀形貌為韌窩。采用GA粉末制備粉末鈦合金斷口中存在孔洞。

參考文獻

[1]董亭義，萬小勇，章程，等. 磁控濺射鈦靶材的發展概述［J］. 金屬功能材料，2017，24（5）：57-59. 

DONG T Y， WAN X Y， ZHANG C， et al. Overview of the development of magnetron sputtering titanium targets［J］. Metallic Functional Materials， 2017， 24（5）： 57-59. 

[2]李紅梅，雷霆，方樹銘，等. 生物醫用鈦合金的研究進展［J］. 金屬功能材料，2011，18（2）：69-70. 

LI H M，LEI T，FANG S M，et al.Research progress of biomedical titanium alloys［J］.Metallic Functional Materials，2011，18（2）：69-70. 

[3]劉超，孔祥吉，吳勝文，等. 生物醫用純鈦的粉末微注射成形工藝研究［J］. 粉末冶金工業，2017，27（1）：22-24. 

LIU C， KONG X J， WU S W，et al.Research on the powder micro-injection molding process of biomedical pure titanium［J］. Powder Metallurgy Industry，2017，27（1）：22-24. 

[4]張志雄，沈軍.初始組織對Ti-6Al-4V合金高溫變形機制影響研究［J］.金屬功能材料，2017，24（5）：49-50. 

ZHANG Z X，SHEN J.Research on the influence of initial structure on high temperature deformation mechanism of Ti-6Al-4V alloy［J］.Metallic Functional Materials，2017，24（5）：49-50. 

[5]徐磊，郭瑞鵬，劉羽寅. 鈦合金粉末熱等靜壓近凈成形成本分析［J］. 鈦工業進展，2014，31（6）：1-3. 

XU L， GUO R P， LIU Y Y. Analysis of the near net forming cost of titanium alloy powder hot isostatic pressing［J］. Titanium Industry Progress， 2014， 31（6）： 1-3. 

[6]ZHANG K， MEI J， WAIN N，et al. Effect of hot-isostatic-pressing parameters on the microstructure and properties of powder Ti-6Al-4V Hot-Isostatically-pressed samples［J］.Metallurgical and Materials Transactions A，2010，41（4）：11-12.